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石油烴類物質具有高毒性、難降解等特征。2017年，我國全面啟動了重點行業(yè)企業(yè)用地土壤污染狀況調查工作，石油烴類物質作為石油石化行業(yè)的特征污染指標，被列入GB 36600-2018《土壤環(huán)境質量建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》。土壤中石油烴類物質的高效、準確分析對土壤污染風險評估和修復工作具有重要意義。

為規(guī)范土壤和沉積物中石油烴（C10-C40）的測定方法，生態(tài)環(huán)境部制定了《HJ 1021-2019土壤和沉積物 石油烴（C10-C40）的測定 氣相色譜法》。

一、方法原理

土壤和沉積物中的石油烴（C10-C40）的測定經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后，用帶氫火焰離子化檢測器（FID）的氣象色譜儀檢測，根據(jù)保留時間窗定性，外標法定量。

二、樣品前處理

提?。核魇咸崛』蚣訅毫黧w萃取。

凈化：依次用10ml正己烷-二氯甲烷混合溶劑、10ml正己烷活化硅酸凈化柱，待柱上正己烷近干時，將濃縮液全部轉移至凈化柱中，開始收集流出液，用約2ml正己烷洗滌濃縮收集裝置轉移至凈化柱，再用12ml正己烷淋洗凈化柱，收集淋洗液，與流出液合并，濃縮至1.0ml待測。

注：有機污染物含量高的樣品，可適當增大濃縮定容體積。當經(jīng)凈化的試樣進樣后基線明顯上升且沒有下降時考慮凈化小柱已穿透，需要重復凈化。

三、氣相色譜參考條件

進樣口溫度：300℃；

進樣方式：不分流進樣；

柱溫：初始溫度50℃保持2min，以每分鐘40℃的速率升至230℃，以每分鐘20℃的速率升至320℃保持20min；

氣體流量：高純氦氣：1.5ml/min，氫氣：30ml/min，空氣：300ml/min；

檢測器溫度：325℃；

進樣量：1.0μl

四、技術建議

從現(xiàn)有的能力驗證的數(shù)據(jù)來看，土壤中有機物石油烴（C10-C40）測定的滿意率較低，究其原因，大多數(shù)實驗室在凈化的過程中不能將目標物與雜質有效地分離開，實驗室在實驗的過程中應格外注意以下幾點：

(1) 凈化柱按照《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術規(guī)定》或參考ISO 16703-2011中的相關規(guī)定進行驗收，使用經(jīng)驗收合格（凈化效果大于95%且回收率符合標準要求）的凈化柱對樣品進行凈化。

(2) 凈化時：保證在轉移濃縮液至凈化柱時，柱上溶劑為正己烷，且近干。當經(jīng)凈化的試樣進樣后基線明顯上升且沒有下降時可能凈化小柱已穿透，需重新凈化，否則會造成結果偏高。

(3) 實驗室使用氣相色譜儀（FID檢測器），具體的型號不同，選用程序升溫比較快的色譜，保證標準物質的出峰時間和樣品中石油烴的出峰時間一致。當校準時石油烴（C10-C40）的保留時間窗與建立校準曲線時石油烴（C10-C40）的保留時間窗不一致時，需要重新確定保留時間窗。

(4) 氣相色譜柱流失變化會對石油烴測定帶來誤差，分析樣品前進行柱流失采集，檢查柱補償。

(5) 能力驗證樣品多采自自然土壤，樣品中含有增塑劑DEHA、DOTP 等酯類化合物。凈化柱對酯類化合物的凈化效果不理想時會有非石油烴（C10-C40）的高峰出現(xiàn)在正常的石油烴（C10-C40）的保留時間窗內，造成檢測結果偏大，如圖2中所示①②峰均為酯類干擾峰。能夠消除酯類干擾，凈化效果較理想的石油烴（C10-C40）參考色譜圖見圖3。

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